синтез фенилнитропропена

Регистрация
11 Ноя 2010
Сообщения
124
Адрес
Хаджи-бей
Да ,писец советчик.Будет давать наставления ,в одном из 10-ти правильных советов выдаст тонну угля тебе нагора "на смешивай!" ,а сам сьебется подальше.
Поэтому лучше перепроверяйте.Тем более 2 поста сделал и сьебся.
 

shaytanz

Активный Юзер
Регистрация
27 Июл 2010
Сообщения
671
Рассмотрим ещё раз классический способ синтеза амфетамина,про него и так уже было очень много написано,но всё-же рассмотрим...

конденсацией по Генри бензальдегида Ph-CH=О и нитроэтана CH3-CH2-NO2 получим фенилнитропропен:

Ph-CH=О + CH3-CH2-NO2 = [Ph-CH(OH)-CH(CH3)-NO2] = Ph-CH=C(CH3)-NO2 + H2O

затем восстанавливая на амальгамме алюминия или мелкодисперсным железом в соляной кислоте
получим амфетамин:

Ph-CH=C(CH3)-NO2 + 8 [H] = Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + 2 H20

но бензальдегид и нитроэтан-прекурсоры,как-же быть?

есть сведения,что нитроэтан CH3-CH2-NO2 можно получить на кухне следующим способом:

при окислении пропилового спирта CH3-CH2-CH2-OH перманганатом калия в кислой среде получим

5 CH3-CH2-CH2-OH + 4 KMnO4 + 6 H2SO4(разбавл.) => 5 CH3-CH2-COOH + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 11 H2O

на избыток полученной пропионовой кислоты CH3-CH2-COOH действуем бромом:

5 CH3-CH2-COOH + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 CH3-CH(Br)-COOH + 5 HBr + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

затем действуя содой на альфа-бромпропионовую кислоту CH3-CH(Br)-COOH ,получим

2 CH3-CH(Br)-COOH + Na2CO3 = 2 CH3-CH(Br)-COONa + H2O + CO2

при добавлении к водному раствору CH3-CH(Br)-COONa нитрита натрия NaNO2 и последующем нагревании выделяется нитроэтан (при
перегонке водного раствора)

CH3-CH(Br)-COONa + NaNO2 => CH3-CH(NO2)-COONa + NaBr

CH3-CH(NO2)-COONa + H2O => CH3-CH2-NO2 + CO2 + NaOH


аналогичен этилсульфатный способ получения нитроэтана

CH3-CH2-OH + H2SO4 => CH3-CH2-O-SO2-OH + H2O

2 CH3-CH2-O-SO2-OH + Na2CO3 => 2 CH3-CH2-O-SO2-ONa + H2O + CO2

CH3-CH2-O-SO2-ONa + NaNO2 (нагревание)=> CH3-CH2-NO2 + Na2SO4




бензальдегид Ph-CH=O получить намного проще

при нагревании полистирола он частично деполимеризуется,выделяется мономер-стирол Ph-CH=CH2

затем бромируя,гидролизуя и окисляя,получаем бензальдегид:

5 Ph-CH=CH2 + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 NaOH => Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 2 NaBr

10 Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 12 KMnO4 + 18 H2SO4(разбавл.) => 10 Ph-CO-COOH + 12 MnSO4 + 6 K2SO4 + 38 H2O

при нагревании

Ph-CO-COOH => Ph-CH=O + CO2

по уравнениям реакций,используя периодическую таблицу,нетрудно составить прописи реакций...
 

RuBel-33

Тор4People
Регистрация
28 Мар 2011
Сообщения
1,529
Адрес
оттуда где меня не ждут
shaytanz :hot_zloy:) и нах все эти буквы ты раскажы каки варить?
 

drugМиляга

Юзер
Регистрация
11 Янв 2015
Сообщения
325
Адрес
дэ ланы шырокополи и Днипро и кручи...
Робя салют! давненько я тут не появлялся...дела-делишки скорбныя, понимаете ли))) но к делу... тут давеча мой кентофурик попробовал холодную конденсацию сообразить по прописи дяди Толика, ток он шоб не мелочицца коликчества компаундов взял приличные, благо у нас хоть некоторые из них и в списках, да зато еврейцы их знакомые дистрибутируют, а потому получение прибыли у них в устава их химлабаза прописано, поэтому без лишних вопросов солидным покупателям всегда рады))) знать замес был такой:
10 л масла миндального
11 л нитроэтана хм
2 л н-Бутиламина...
Всё это было загружено в 30-ти литровую пластиковую канистру, смешано, несколько раз перемешано затем плотно завинчено крышкой и оставлено в надёжном месте на четыре дня при температуре окружающей среды где-то около 30 градусов. Каждый день заходили туда чтобы взболтать бадью и где-то на третьи сутки жидкость начала темнеть, а на четвёртый день приобрела цвет такого купеческого чая с явным слоем воды сверху... када попробовали перелить её в прозрачную тару, то сразу обнаружили что всё дно занимает выпавший крест... пока фильтровали креста становилось всё больше и больше... кароче за первый раз выпало около 10 кил креста...затем отфильтрованную жидкость оставили исчё на пару дней и из неё высыпалось исчё около 5 кил креста...но жидкость до сих пор здорово пахнет миндалём поэтому её оставили исчё пусть постоит...вопрос к братьям покорителя весчества, как сушить этот крест? а то он глаза выедает и такая вонь стоит стоит шо мама дарагая! чем отмыть его от масла, бо очень много ИПСа уходит?
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
489
Адрес
drugspace.info
Робя салют! давненько я тут не появлялся...дела-делишки скорбныя, понимаете ли))) но к делу... тут давеча мой кентофурик попробовал холодную конденсацию сообразить по прописи дяди Толика, ток он шоб не мелочицца коликчества компаундов взял приличные, благо у нас хоть некоторые из них и в списках, да зато еврейцы их знакомые дистрибутируют, а потому получение прибыли у них в устава их химлабаза прописано, поэтому без лишних вопросов солидным покупателям всегда рады))) знать замес был такой:
10 л масла миндального
11 л нитроэтана хм
2 л н-Бутиламина...
Всё это было загружено в 30-ти литровую пластиковую канистру, смешано, несколько раз перемешано затем плотно завинчено крышкой и оставлено в надёжном месте на четыре дня при температуре окружающей среды где-то около 30 градусов. Каждый день заходили туда чтобы взболтать бадью и где-то на третьи сутки жидкость начала темнеть, а на четвёртый день приобрела цвет такого купеческого чая с явным слоем воды сверху... када попробовали перелить её в прозрачную тару, то сразу обнаружили что всё дно занимает выпавший крест... пока фильтровали креста становилось всё больше и больше... кароче за первый раз выпало около 10 кил креста...затем отфильтрованную жидкость оставили исчё на пару дней и из неё высыпалось исчё около 5 кил креста...но жидкость до сих пор здорово пахнет миндалём поэтому её оставили исчё пусть постоит...вопрос к братьям покорителя весчества, как сушить этот крест? а то он глаза выедает и такая вонь стоит стоит шо мама дарагая! чем отмыть его от масла, бо очень много ИПСа уходит?

Привет,
сделай 20-30% раствор ипса в воде... и для очистки подойдёт. Для таких объёмов вообще нужна центрифуга. )) И небольшая поправка в технологии.
 

drugМиляга

Юзер
Регистрация
11 Янв 2015
Сообщения
325
Адрес
дэ ланы шырокополи и Днипро и кручи...
Привет,
сделай 20-30% раствор ипса в воде... и для очистки подойдёт. Для таких объёмов вообще нужна центрифуга. )) И небольшая поправка в технологии.
Спасибо дружище, за совет! Я его использую и обязательно отпишусь... А о какой небольшой поправке к технологии ты имеешь 'ввиду?
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
489
Адрес
drugspace.info
Спасибо дружище, за совет! Я его использую и обязательно отпишусь... А о какой небольшой поправке к технологии ты имеешь 'ввиду?
Ёмкости специализированные и коррективы в пропорциях.
 

drugМиляга

Юзер
Регистрация
11 Янв 2015
Сообщения
325
Адрес
дэ ланы шырокополи и Днипро и кручи...

drugМиляга

Юзер
Регистрация
11 Янв 2015
Сообщения
325
Адрес
дэ ланы шырокополи и Днипро и кручи...
Доброго времени суток ! Я тут нарыл пропись баб Нюрыного соседа, вроде как должно быть оно:

Стало как то дяде Толику нечего делать и решил он попробовать провести холодную конденсацию нитроэтана и бензальдегида в присудствии катализатора, в его случае н-Бутиламина, т.е. не нагревая РМ.

Всё очень просто с воздействием тепловой энергии, молекулы начинают двигаться быстрее, и рекция соответственно протекает быстрее, т.е. чем меньше тепловой энергии тем медленнее протекает рекция конденсации.
Ещё можно заметить что холодная конденсация даёт более высокие выходы, дядька думает что это от того что при низких температурах реакция проходит хоть и медленно но намного кочественнее.

Итак, закладка дяди Толика:

-11мл. Эфирного масла горького миндаля
-10мл. Нитроэтана
-2мл. н-Бутиламина (с большим избытком)
-Ледяная уксусная к-ты не использовалась

Всё это дело было залито в сосуд, разболтано как следует, закупорено крышкой и поставлено в шкаф, на полочку.

Через 5 дней можно было баблюдать явное покраснение смеси и сверху наблюдался слой воды, которая являеться в данном случае побочным продуктом.

Затем дядя Толик поставил сосуд обратно в шкаф и он простоял там ещё 3 дня, то есть в общей сложности 8 дней.
За последующие 3 дня дядя толик не заметил никаких изменений.

Edit: Дядька ещё пару раз проводил этот эксперимент в тех же масштабах, и говорит что дольше чем 5 дней держать смысла нет, он обычно на четвёртый день опускает в колбу на пару секунд стеклянную предварительно охлаждённую в морозилке палочку и всё схватываеться кристалами, их разбивает и отжимает от остаточного масла, ппродукт перекристализовывает а остаточное масло оставляет ещё на день стоять а после обрабатывается точно так же
И вот сегодня прийдя с работы подумал, раз смесь не меняеться значит реакция уже прошла, но смесь почемуто не кристализовалась.

Поэтому дядя Толик взял на кончик ножа маленькую крапульку готового пропена и бросил внутрь, после чего можно было наблюдать как этот кусочек обростал кристалами в разные стороны.
Когда всё закристализовалось, этот самый комок кристалов встал единым куском в сосуде, пару раз встряхнув сосуд дядя Толик разломал комок и прилил в сосуд 20-25мл. ИПСа.
После чего все кристалы были отфильтрованы на кофейном фильтре и промыты там же, 20мл. ИПСа.

После просушки получилось 13г. 1-фенил-2-нитропропена.

Ещё интересно то что кристалы получились не иголками а пластинками.

Вот так вот, но дядя то сам старый и стремный вот и хотелось бы услышать мнение людей более молодых. А то он мог чего забыть или чего пропустить или чего перепутать.
Салют братьям! Всё поведанное дядей Толиком, неопровержимое подтверждение нашло в моих лично проведённых экспериментах (во время моего непосредственного присутствия в вашем мире относительно свободного выбора) и в практических работах моих учеников в период удалённого, интерактивного обучения на расстоянии с использованием достижений современных кампутерных технологий))) правда работы, что я, что мои ученики проводили с количеством исходных компаундов масштабированных в 1к раз и немного поэксперементировали с количеством катализатора от 20% до 40%. Более оптимальный результат по критерию коликчество/какчество получался при использовании катализатора в коликчестве 30-35% от взятого бензальдегида и составил 8 кг ФНП превосходнейшего качества (при использовании 10 л бензальдегида и 11 л нитроэтана) при первом сборе урожая и ещё около 2-х кг (после глубокого 10-ти часового охлаждения) весьма посредственного какчества((( первый урожай уже сразу после фильтрации был слегка тёмно жёлтого цвета и одной промывки горячей водой а затем ледяным ИПСом было достаточно, чтобы удалить посторонние запахи остатков бензальдегида и добиться быстрой просушки, чтобы конечный продукт был сухим и рассыпчатым...а вот чтобы второй урожай довести до такого состояния.. потрахаться пришлось неимоверно долго и изнурительно((( свыше 40% катализатора реакция становилась крайне неэффективной ((( мало того, что она становилась количественно непредсказуемой (урожай бывал от max=4 кг ФНП при 10 л БА и 11 НЭ
до max=0 кг!((() так и качество бывало крайне неудовлетворительным. Поэтому мы пришли к выводу, что улучшать холодного Генри путём увеличения количества катализатора имеет смысл только до max=35-40% от взятого БА по легендарной прописи дяди Толика. И оптимальное время протекания при температуре ок.ср. 20-30 градусов Цельсия, 5 дней... больше ждать тоже не имеет смысла. Всё робятушки. Благодарствуйте за внимание))
 

drugМиляга

Юзер
Регистрация
11 Янв 2015
Сообщения
325
Адрес
дэ ланы шырокополи и Днипро и кручи...
Доброго времени суток ! Я тут нарыл пропись баб Нюрыного соседа, вроде как должно быть оно:

Стало как то дяде Толику нечего делать и решил он попробовать провести холодную конденсацию нитроэтана и бензальдегида в присудствии катализатора, в его случае н-Бутиламина, т.е. не нагревая РМ.

Всё очень просто с воздействием тепловой энергии, молекулы начинают двигаться быстрее, и рекция соответственно протекает быстрее, т.е. чем меньше тепловой энергии тем медленнее протекает рекция конденсации.
Ещё можно заметить что холодная конденсация даёт более высокие выходы, дядька думает что это от того что при низких температурах реакция проходит хоть и медленно но намного кочественнее.

Итак, закладка дяди Толика:

-11мл. Эфирного масла горького миндаля
-10мл. Нитроэтана
-2мл. н-Бутиламина (с большим избытком)
-Ледяная уксусная к-ты не использовалась

Всё это дело было залито в сосуд, разболтано как следует, закупорено крышкой и поставлено в шкаф, на полочку.

Через 5 дней можно было баблюдать явное покраснение смеси и сверху наблюдался слой воды, которая являеться в данном случае побочным продуктом.

Затем дядя Толик поставил сосуд обратно в шкаф и он простоял там ещё 3 дня, то есть в общей сложности 8 дней.
За последующие 3 дня дядя толик не заметил никаких изменений.

Edit: Дядька ещё пару раз проводил этот эксперимент в тех же масштабах, и говорит что дольше чем 5 дней держать смысла нет, он обычно на четвёртый день опускает в колбу на пару секунд стеклянную предварительно охлаждённую в морозилке палочку и всё схватываеться кристалами, их разбивает и отжимает от остаточного масла, ппродукт перекристализовывает а остаточное масло оставляет ещё на день стоять а после обрабатывается точно так же
И вот сегодня прийдя с работы подумал, раз смесь не меняеться значит реакция уже прошла, но смесь почемуто не кристализовалась.

Поэтому дядя Толик взял на кончик ножа маленькую крапульку готового пропена и бросил внутрь, после чего можно было наблюдать как этот кусочек обростал кристалами в разные стороны.
Когда всё закристализовалось, этот самый комок кристалов встал единым куском в сосуде, пару раз встряхнув сосуд дядя Толик разломал комок и прилил в сосуд 20-25мл. ИПСа.
После чего все кристалы были отфильтрованы на кофейном фильтре и промыты там же, 20мл. ИПСа.

После просушки получилось 13г. 1-фенил-2-нитропропена.

Ещё интересно то что кристалы получились не иголками а пластинками.

Вот так вот, но дядя то сам старый и стремный вот и хотелось бы услышать мнение людей более молодых. А то он мог чего забыть или чего пропустить или чего перепутать.
Салют братьям! Всё поведанное дядей Толиком, неопровержимое подтверждение нашло в моих лично проведённых экспериментах (во время моего непосредственного присутствия в вашем мире относительно свободного выбора) и в практических работах моих учеников в период удалённого, интерактивного обучения на расстоянии с использованием достижений современных кампутерных технологий))) правда работы, что я, что мои ученики проводили с количеством исходных компаундов масштабированных в 1к раз и немного поэксперементировали с количеством катализатора от 20% до 40%. Более оптимальный результат по критерию коликчество/какчество получался при использовании катализатора в коликчестве 30-40% от взятого бензальдегида и составлял от 6 до 8 кг ФНП первого урожая превосходнейшего качества (при использовании 10 л бензальдегида и 11 л нитроэтана) и ещё около от 5-ти до 2-х кг соответственно (после глубокого 10-ти часового охлаждения) весьма посредственного какчества((( первый урожай уже сразу после фильтрации был слегка тёмно жёлтого цвета и одной промывки горячей водой а затем ледяным ИПСом было достаточно, чтобы удалить посторонние запахи остатков непрореагировавших исходников и добиться быстрой просушки, чтобы конечный продукт был сухим и рассыпчатым, и весьма приятным на вид)))...а вот чтобы второй урожай довести до такого состояния.. потрахаться приходилось неимоверно долго и изнурительно((( свыше 40% катализатора реакция становилась крайне неэффективной ((( мало того, что она становилась количественно непредсказуемой (урожай бывал от max=4 кг ФНП при 10 л БА и 11 л НЭ
до max=0 кг!((() так и качество бывало крайне неудовлетворительным!!!(((
Поэтому мы с коллегами пришли к выводу, что улучшать холодного Генри путём увеличения количества катализатора имеет смысл только до max=35-40% от взятого БА в пропорциях по легендарной прописи дяди Толика. И оптимальное время протекания реакции до практически полной остановки при температуре ок.ср. 20-30 градусов Цельсия, 5 дней... больше ждать тоже не имеет смысла, потому что после истечения этого срока, РМ начинала приобретать подозрительно (я бы сказал тревожно!) красный оттенок и урожай в этом случае также необьяснимо снижался.. (((
Всё робятушки. Благодарствуйте за внимание)) Экспериментируйте во благо!
 

nikaakin

Новичок
Регистрация
27 Май 2020
Сообщения
15
господа химики объясните мне пожалуйста вот этот момент, ибо не все реакции понимаю что происходят в процессе:
"Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым, с малиновым оттенком."
Обязательно ли кислить и зачем? Нельзя сразу начать выпаривать?
не то что бы мне жалко было пару капель кислоты,)) просто бесит когда не понимаешь что делаешь...
нитропропен или 1 фенил 2 нитропропен?
знаете, как синтезировать Это вещество
 

nikaakin

Новичок
Регистрация
27 Май 2020
Сообщения
15
нитропропен или 1 фенил 2 нитропропен?
знаете, как синтезировать Это вещество
 
Сверху Снизу